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食品质量安全涉及的兽残、农残、重金属答疑

兽残答疑


1.因四环素类物质稳定性差,为了避免转化或降解,以提高回收率结果,在前处理和进样过程中需要注意什么?        

           

 答:前处理过程应注意提取溶剂的pH,氮吹时的水浴温度不要超过40℃,氮吹至近干,不要吹干;处理后及时进样,进样时进样盘温度控制在低温。

 

2. 硝基呋喃检测时调pH值时用试纸还是什么?


答:建议使用pH计。如使用pH试纸,建议使用精密pH试纸。


3. GB 31656.11-2021有全文吗?


答:标准文本可从正规出版社购买。

 

4. 如果用 pH计调节样品pH的话,pH计容易残留样品,用溶剂冲洗也冲不太干净,也怕超过定容体积。有什么好办法吗?


答:pH计测完一个样品后,取出,电极用甲醇、水冲洗。


农残答疑:


1. 23200.13,20769等标准检测氧乐果、甲胺磷、吡蚜酮、灭多威等农残时,往往在1分钟左右就出峰,因为样品是用3+2乙腈水复溶,而初始流动相只有10%乙腈,溶剂效应非常明显,只能把初始流动相调到50、60乙腈才好一些,可是这样好多物质都提前出峰了,请问老师做这些标准是怎么解决溶剂效应问题的?

 

答:溶剂效应主要受进样体积、上机溶剂的组成、流动相初始比例等因素影响。20769等标准给出的进样体积较大,在这种情况下溶剂效应较强。目前主流的质谱仪器灵敏度都较高,一般都能够满足灵敏度的要求,可降低进样体积以缓解溶剂效应。GB 23200.121给出的推荐进样量为2ul,在此进样体积下乙腈直接上机除乙酰甲胺磷、氧乐果、霜ù威外,其他农药都û有溶剂效应。如果仪器灵敏度较高,可以采用1ul的进样体积,基本上所有农药都不受溶剂效应的影响。此外,建议使用甲醇-水的流动相体系。co-injection功能应该是û有问题的,建议与工程师沟通,是否存在方法设置的问题。

 

2. QuEChERS做灭蝇胺回收率偏低,有什么好的方法提高回收率?

 

答:对于水分含量比较高的样品,提取时可以适当提高无水硫酸þ和氯化钠的添加量,这样可以一定程度提高回收率。

 

3. 准备做农残气质实验,包含大部分农业部要求检测的农残,买的标准品溶剂有的乙腈,有的正己烷,有的甲苯,有的甲醇,有的丙酮,配混标要用什么试剂比较好呀,而且乙腈好像和这些溶剂有的不互溶,这种情况应该怎么处理?


答:乙腈与大部分试剂都有一定的溶解性,如果母液的量不是很大的情况下,定容之后应该不会分层,比如母液是正己烷,新的溶剂是乙腈的情况下,少量正己烷是可以完全溶解在乙腈中的。不放心的情况下,可以取少量用移液枪配制尝试。有时可加入少量丙酮。

 

重金属答疑:


1. 请问不同价态的重金属,毒性差别比较大的元素主要有哪些?

答:我们常进行检测形态的重金属中,Cr的差异是很大的,Cr(III)是有益的,六价铬是有毒有害的;另外,无机砷和有机砷之间差异也很大;还有硒,无机硒是有害的,有机形态的硒对人体是有益的。总体而言,元素的不同形态,ÿ种形态的毒性都有差异,所以为了确切了解元素的毒性,才进行形态分析。

 

2. 请问分别采用光谱法和ICP-MS方法检测时,哪一种方法抗干扰效果更好?


答:形态分析的干扰一般用前面的色谱来进行分离,只要色谱条件允许,能够把干扰分离掉,那么问题就不大。光谱法还是ICP-MS法对检测灵敏度有影响,整体来讲,ICP-MS的灵敏度会高,但是部分仪器设备,譬如原子荧光检测汞的形态,灵敏度也是可以的。

 

3. 不同价态的检测时,分离不同价态元素时需要注意哪些问题?


答:这个问题很大,只能从现有经验答复。一般来讲,分离前,要看清楚元素形态的具体分子结构,判断采用什么方式进行分离,譬如采用反相色谱?离子色谱?还是用衍生化方法进行。

后续在分离过程中,要根据分离条件和仪器的耐受条件共同分析判断,看看设定的检测方法是否可行。因为在这个分离过程中可能会用到酸、碱、缓冲盐、有机试剂,超出色谱柱或者我们的仪器设备的耐受限。

 

4. 有时候发现,用液相色谱分离甲基汞和无机汞时,两个峰离得非常近,不能有效分开两个峰,特别是其中一个峰特别高,另外一个峰比较低。应该这么办?


答:可以尝试的方法很多,譬如更改流动相,更换色谱柱,清洗柱子等。一般原来分离度好的,后来出现这种问题,是柱效下降了。甲基汞的这个问题我们也遇到过,最简单的方法就是更换新柱子。


5. 在检测甲基汞时,如何有效避免甲基汞在前处理阶段的损耗?


答:按照我们日常检测的经验看,整体来讲,甲基汞在前处理过程中,损失较小,加标回收率还不错。如果出现损耗,主要可能是前处理过程中汞的挥发,一个是要严格控制整个反应的问题,防止温度升高造成汞的挥发,譬如超声提取的温度不要升高,中和反应的时候,速度要慢,防止温度升高等。

另外一个提取要完全,譬如超声提取过程中要彻底振摇,以免样品内部的甲基汞û有被提取出来。

整体回收还好的,如果有特殊样品,可以另外讨论。

 

6.  更换石墨管后,空白值突然变高了,这个是什么原因


答:一可能由于石墨锥中有之前做样品的灼烧残渣或基质残留,更换管子时把石墨锥里擦干净再放新管,二检查进样针λ置是否依然准确,有û有贴着管口进入而带入污染。

 

7. 将标准物质茶叶用石墨消解仪湿法消解后,元素测定值偏低,应该如何改进湿法消解方式?消解方式是:称取0.5g茶叶样品,加入10ml硝酸140℃进行消解。还有是,测定茶叶中汞元素时,赶酸程度如何判定?


答:元素偏低有可能是前处理造成,也可能是检测方法造成。不知道指的是哪个元素,如果是铅铬镉等污染物元素,一般前处理不容易造成散失,注意不要发生蒸、干碳化等现象,同时观察消解液是否澄清透明消解彻底。如果使用石墨¯原吸法测定,一是看灰化温度是否过高而引起散失,另一方面看基质干扰是否很大,造成负效应,在基改方法条件等方面进行改进。

汞赶酸程度切不可蒸干,最后剩余酸量可以计算一下,定容后与标准溶液酸度基本一致。

 

8. 请问:基体改进剂必须要现配现用吗?可以一次配好,长期使用吗?


答:改进剂可以保存一段时间,根据实验室条件,可以1-2月配一次。

 

9. 高盐基体的样品检测时,是否适合用标准加入法?


答:要看具体有多高的盐分,可以先加标看下峰形,如果出峰峰形正常,可以使用标加法,如果盐分过大,造成峰变形,则要调整条件或进行稀释后减少基体干扰再加标。

 

10. 食品重金属元素测定中,前处理消解方式或者注意事项,有无推荐书籍或者资料?

 

答:重金属元素种类比较多,如果是铅铬镉等不易散失的元素,主要注意消解澄清彻底以及消解过程中不要发生焦炭。如果是汞等易散失的元素,注意如果敞口消解温度不宜过高,有的元素消解也要注意其形态,如砷元素在做氢化物原子荧光法消解时要加入硫酸。具体不同元素不同方法需要具体分析。

 

11. 铁灯电流是5mA,其他各条件都优化在最佳状态下,如果选择0.5nm狭缝时增益是67%;如果选0.2nm狭缝时增益是79%,做了对比,看着结果有什么差别。我不明白增益值为什么会差这么大?


答:狭缝变窄,进入仪器的光通量变小,为了满足检测器需求仪器要增加元素灯上的电压,这时增益值就会变高。增益值变高,单纯从浓度的测试角度来说,结果不会差很多,但是从稳定性角度,应该是增益小时好一些。

 

12. 根据GB 5009.11-2014 中用原子荧光测总砷样品前处理û有微波消解,用ICP-MS测得话可以用微波消解,请问用微波消解上原子荧光检测总砷会有影响吗?

 

答:有影响


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