维生素D对婴幼儿钙吸收和骨骼发育至关重要，缺乏可导致佝偻病。作为食品检验员，在检测婴幼儿谷类辅助食品、米粉、配方奶时，必须准确测定其维生素D含量，确保营养强化到位。依据《GB 5009.82-2023 食品中维生素A、D、E的测定》，推荐使用液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）。

检测流程：

1. 皂化处理：

• 称取2 g样品，加乙醇和氢氧化钾溶液，水浴回流皂化1小时。

2. 萃取：

• 用正己烷萃取脂溶性维生素。

• 洗涤、干燥、浓缩。

3. 净化：可用C18固相萃取柱进一步净化。

4. LC-MS/MS分析：

• 色谱柱：C18柱

• 流动相：甲醇:水 梯度洗脱

• 质谱：APCI正离子模式，MRM扫描

• 维生素D₃特征离子：m/z 383→365

• 内标法（d6-维生素D₃）定量

限量要求（GB 10769-2023）：

• 维生素D含量应在标签标示值的80%～180%之间

• 具体范围：0.25～0.60 μg/100 kJ

食品检验员注意事项：

• 全程避光操作，防止维生素D光解。

• 皂化时间与温度需控制，避免破坏维生素。

• LC-MS/MS需定期校准，确保灵敏度。

• 若含量偏低，需排查是否储存不当或强化剂失效。

食品检验员通过高精度LC-MS/MS分析，确保每一勺辅食都含有足量“阳光维生素”。这是对婴幼儿骨骼健康的科学守护，也是对营养强化工艺的有效监督。