食品检验员在乳制品中检测碘，是评估其营养价值、监控强化效果及保障婴幼儿等特殊人群营养摄入的重要技术工作。乳及乳制品（如牛奶、奶粉、婴幼儿配方乳粉）是膳食碘的重要来源之一，碘作为甲状腺激素的必需成分，对维持基础代谢、神经系统发育和生长发育具有不可替代的作用。尤其在非碘盐摄入不足或孕期、哺乳期、婴幼儿等关键阶段，乳制品中的碘含量直接影响健康。因此，准确测定乳制品中的碘含量，具有重要的公共卫生意义。

一、碘在乳制品中的存在形式与影响因素

乳制品中的碘主要以无机碘离子（I⁻） 和有机结合态碘（如碘化酪蛋白）形式存在。其含量受多种因素影响：

奶牛饲料：饲料中添加碘化物（如碘化钾、碘酸钙）是主要来源。

挤奶卫生：含碘消毒剂（如碘伏）清洗乳头可能导致碘残留。

季节与地区：不同地区土壤和水源碘含量差异大，影响牧草和饲料。

加工工艺：热处理、储存条件可能影响碘的稳定性。

我国《食品安全国家标准 婴幼儿配方食品》（GB 10765）和《食品营养强化剂使用标准》（GB 14880）对婴幼儿配方乳粉中的碘含量有明确规定，通常为1.8～9.8 μg/100kJ（约30～150 μg/100g），必须严格监控。

二、检测原理与方法选择

碘的检测方法需根据其含量水平、基质复杂性和实验室条件选择。乳制品中碘含量较低（一般为几十至几百微克每千克），且基质富含蛋白质、脂肪和钙，干扰较多，因此必须通过前处理释放碘并消除干扰。

国家标准《GB 5009.267》和《GB 5413.23》规定了食品和乳制品中碘的测定方法，常用催化分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。前者成本低、灵敏度高，适用于常规检测；后者准确性好、可多元素同时分析，适用于确证和高端实验室。

三、催化分光光度法（推荐常规方法）

该方法基于碘的催化特性。在酸性介质中，微量碘可催化过硫酸钾（或过硫酸铵）氧化砷铁试剂（或亚铁氰化钾）的反应，生成有色产物，其颜色深浅与碘含量成正比。由于催化反应具有放大效应，该方法灵敏度极高，检出限可达0.5 μg/kg，适合乳制品中痕量碘的测定。

操作步骤：

样品消解：

称取适量乳品（如奶粉0.5～1.0 g，液态乳2～5 g）于消解管中。

加入氢氧化钠-乙醇溶液或过硫酸铵溶液，使蛋白质水解并释放有机碘。

在沸水浴中加热消化1～2小时，至溶液澄清。

冷却后，用稀硫酸调节pH至酸性（约1～2），为催化反应做准备。

催化反应：

取消化液，加入过硫酸钾溶液和砷铁试剂溶液。

在恒温水浴（如30℃）中准确反应一定时间（如15～30分钟）。

反应结束后，加入终止液（如硫代硫酸钠）停止反应。

比色测定：

在指定波长（如610 nm）下，用分光光度计测定吸光度。

同时制备标准系列，绘制标准曲线。

结果计算： 根据样品吸光度从标准曲线上查得碘含量，结合样品质量、稀释倍数和定容体积，计算乳制品中碘的实际浓度。公式为：碘含量（μg/kg）= （C × V）/ m，其中C为标准曲线查得浓度（μg/mL），V为定容体积（mL），m为样品质量（kg）。

优点：灵敏度高、设备要求低、成本低。
局限：操作步骤多，反应时间需精确控制，易受共存离子干扰。

四、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）——高精度方法

ICP-MS是目前最先进、最准确的碘检测方法，可直接测定碘-127同位素，无需衍生化，线性范围宽，检出限低至0.1 μg/kg，且可同时检测其他微量元素。

前处理：

采用微波消解：称样后加入硝酸和过氧化氢，在密闭消解罐中高温高压消解，彻底破坏有机基质，释放碘离子。

消解液冷却后定容，过滤，必要时稀释后进样。

检测条件：

仪器：ICP-MS系统

载气：氩气

检测模式：标准模式或碰撞池模式（减少多原子离子干扰，如¹²⁷I⁺受¹¹¹Cd¹⁶O⁺等干扰）

内标法：常加入铑（Rh）或铼（Re）作为内标，校正信号漂移和基质效应

优点：准确性高、多元素同时分析、自动化程度高。
局限：设备昂贵，运行成本高，需专业人员操作。

五、其他方法简介

离子色谱法（IC）：样品经碱性消化或水蒸气蒸馏后，碘离子进入离子交换柱分离，用电导或安培检测器测定。可区分无机碘和有机碘，但灵敏度低于催化法和ICP-MS。

分光光度法（直接显色）：如与淀粉显蓝色，但灵敏度低，仅适用于高碘样品，不适用于乳制品。

六、注意事项与质量控制

防止污染与损失：

使用高纯试剂和洁净聚四氟乙烯（PTFE）器皿。

避免使用含碘消毒剂处理样品或器皿。

碘易挥发，消解温度不宜过高，密闭消解更佳。

标准物质与校准：

使用有证碘标准溶液（如碘酸钾标准液）配制标准系列。

定期校准仪器，绘制标准曲线，相关系数应大于0.995。

质量控制措施：

每批样品做试剂空白，扣除背景。

做平行样，相对偏差≤10%。

加标回收实验，回收率应在85%～115%之间。

使用乳制品有证标准物质（CRM）进行方法验证。

七、总结

食品检验员在检测乳制品中碘时，应根据实验室条件和检测目的选择合适方法。催化分光光度法因其高灵敏度和低成本，适合基层单位常规检测；ICP-MS则适用于监督抽查、风险监测和科研等高精度要求场景。

碘的准确测定不仅关系到产品营养标签的真实性，更直接影响婴幼儿和特殊人群的健康。通过科学严谨的前处理、精确的仪器分析和严格的质量控制，才能获得可靠数据，为食品安全监管、营养强化和公共健康政策提供有力支持。随着检测技术的发展，自动化前处理和高灵敏度质谱技术将逐步普及，进一步提升检测效率与准确性。