食品检验员乳粉中水分的检测
食品检验员在检测乳粉(包括全脂乳粉、脱脂乳粉、婴幼儿配方乳粉等)中的水分含量时,必须采用准确、稳定的方法,因为水分是影响乳粉储存稳定性、结块性、微生物安全性和保质期的关键指标。水分过高易导致结块、变质、微生物滋生;过低则可能影响溶解性和加工性能。
根据《GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定》,乳粉水分检测推荐使用减压干燥法,因其能有效防止乳粉中热敏成分(如乳糖、蛋白质)在高温下焦化或分解,确保结果准确。
一、检测方法:减压干燥法(首选)
这是国家标准中适用于乳粉的推荐方法,利用真空降低水的沸点,使水分在较低温度下蒸发,避免样品受热分解。
二、仪器与设备
真空干燥箱:可控制温度和真空度,带真空泵。
扁形称量瓶:直径约50 mm,带盖。
分析天平:精度0.1 mg(万分之一克)。
干燥器:内装有效干燥剂(如变色硅胶)。
真空泵:用于维持箱内负压。
坩埚钳、手套。
三、操作步骤
准备称量瓶
将洁净的称量瓶连同盖子一起放入真空干燥箱中。
在**70±1℃、压力≤40 kPa(约300 mmHg)**条件下干燥2小时。
取出后放入干燥器中冷却30分钟。
用天平称重,记为 m₀(空瓶质量)。
重复干燥至恒重(连续两次称量差≤2 mg)。
称取样品
用称量瓶快速称取2.0~5.0 g均匀乳粉样品(精确至0.1 mg)。
立即盖好盖子,称重,记为 m₁。
减压干燥
将称量瓶放入真空干燥箱,瓶盖斜放在瓶口(便于水分逸出)。
关闭箱门,启动真空泵,抽至压力≤40 kPa。
开启加热,保持温度70±1℃。
干燥2.5小时(国标规定时间)。
冷却与称重
干燥结束后,先停止加热,待箱内温度接近室温。
缓慢释放真空,恢复常压(防止样品飞散)。
取出称量瓶,盖好盖子,放入干燥器中冷却30分钟。
称重,记为 m₂。
恒重判断
再次抽真空干燥30分钟,冷却后称重。
若前后两次质量差≤2 mg,视为恒重。
否则继续干燥,直至恒重。
计算水分含量
水分含量(%) = [(m₁ - m₂) / (m₁ - m₀)] × 100%
其中:
m₁:称量瓶 + 乳粉质量
m₂:称量瓶 + 干燥后残留物质量
m₀:称量瓶质量
四、乳粉水分标准参考
根据《GB 19644-2010 食品安全国家标准 乳粉》和《GB 10765-2021 婴幼儿配方食品》:
全脂乳粉、脱脂乳粉:水分 ≤ 5.0%
调制乳粉:水分 ≤ 5.0%
婴幼儿配方乳粉:水分 ≤ 5.0%
实际生产中,优质乳粉水分常控制在3.0%~4.0%之间,以确保长期储存稳定性。
五、注意事项
样品均匀性
乳粉易吸湿,取样前应快速搅拌均匀,操作迅速。
防止吸湿
称量过程要快,称量瓶盖随取随盖。
干燥器中的干燥剂应定期更换,保持干燥。
温度与压力控制
必须严格控制温度为70±1℃,过高会导致乳糖焦化,结果偏高。
真空度应稳定在≤40 kPa。
恒重要求
必须干燥至恒重,否则结果偏低。
恒重标准:连续两次称量差值不超过2 mg。
平行测定
建议做两份平行样,结果取算术平均值。
两份结果绝对差值不得超过算术平均值的10%。
设备维护
真空泵油定期更换,防止污染。
干燥箱密封圈保持清洁,确保真空密封性。
六、其他方法的适用性
直接干燥法(常压):不推荐。乳粉含乳糖和蛋白质,105℃常压干燥易焦化,导致结果偏高。
卡尔·费休法:可用于高精度测定,尤其适合水分低于1%的样品,但成本高,操作复杂,多用于实验室研究或仲裁。
快速水分测定仪(卤素水分仪):可用于生产过程快速监控,但需用标准方法校准后方可作为参考。
七、总结
乳粉中水分的检测应优先采用减压干燥法,该方法能有效避免热敏成分分解,结果准确可靠,是国家标准推荐方法。食品检验员在操作时应严格控制温度、真空度、时间和恒重条件,确保数据科学有效。
乳粉水分虽看似简单,但直接影响产品质量与安全。检验员应重视每一个细节,从取样到称量、干燥、冷却,全程规范操作。对于婴幼儿配方乳粉等高风险产品,更应加强检测质量控制,必要时进行方法比对或送检,确保检测结果的权威性和可追溯性。

