食品检验员在进行灰分分析时，除了测定总灰分外，还常需进一步区分水溶性灰分和水不溶性灰分，以更深入地了解食品中无机成分的性质，判断其来源、加工工艺或是否掺杂异物。该方法是《GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定》中规定的扩展项目，适用于谷物、乳制品、茶叶、调味品等。

一、基本概念

总灰分：食品经高温灼烧后残留的所有无机物。

水溶性灰分：总灰分中能溶于水的部分，主要包括钾、钠的氯化物、磷酸盐、柠檬酸盐等。反映食品中可溶性矿物质含量，与风味、营养价值相关。

水不溶性灰分：总灰分中不溶于水的部分，主要包括钙、镁、铁、铝的磷酸盐、硫酸盐或氧化物，也可能包含泥沙、硅酸盐、掺入的无机杂质（如滑石粉、白陶土）。

通过区分两者，可辅助判断：

谷物加工精度（精制程度越高，水不溶性灰分越低）

乳粉是否掺入无机填充物

茶叶是否夹杂泥沙

食品是否受土壤污染

二、检测原理

在完成总灰分测定后，将灰化残渣用热蒸馏水溶解、过滤：

滤液经蒸发、干燥、再灼烧，得到水溶性灰分。

滤渣经干燥、灼烧，得到水不溶性灰分。

两者之和等于总灰分。

三、仪器与试剂

马弗炉：用于灼烧。

瓷坩埚：用于灰化和后续处理。

分析天平：精度0.1 mg。

干燥器：内装干燥剂。

坩埚钳、电炉、水浴锅。

无灰滤纸：定量滤纸，经高温处理。

玻璃棒、洗瓶。

蒸馏水：无离子水。

四、操作步骤

第一步：完成总灰分测定

按标准方法将样品炭化、灰化至恒重，得到总灰分 + 坩埚质量，记为 m₂。

空坩埚质量记为 m₀，样品质量记为 (m₁ - m₀)。

此时坩埚中为总灰分残渣。

第二步：提取水溶性灰分

加水溶解

向含灰分的坩埚中加入约25 mL热蒸馏水（约80℃）。

用玻璃棒充分搅拌，使水溶性成分溶解。

过滤

将溶液趁热过滤至另一已恒重的瓷坩埚（或蒸发皿）中。

用少量热水洗涤原坩埚和滤纸数次，确保转移完全。

滤纸保留用于测定水不溶性灰分。

蒸发滤液

将滤液在水浴上蒸干。

将新坩埚放入电炉或烘箱中烘干。

灼烧水溶性灰分

此质量为水溶性灰分 + 新坩埚质量。

将蒸干后的残渣连同坩埚放入马弗炉，在550±25℃下灼烧30分钟。

取出，冷却，称重。

重复灼烧至恒重（差值≤0.5 mg），记为 m₃。

计算水溶性灰分

若新坩埚质量为 m₀'，则： 水溶性灰分（%） = [(m₃ - m₀') / (m₁ - m₀)] × 100%

第三步：测定水不溶性灰分

处理滤渣

将保留的滤纸连同不溶性残渣放入原坩埚中。

在电炉上小心炭化滤纸（避免灰分飞溅）。

灼烧

将坩埚放入马弗炉，在550±25℃下灼烧30分钟。

取出，冷却，称重，记为 m₄。

恒重判断

重复灼烧30分钟，冷却称重，直至恒重。

计算水不溶性灰分

水不溶性灰分（%） = [(m₄ - m₀) / (m₁ - m₀)] × 100%

注意：m₀ 为原坩埚质量。

五、结果验证

水溶性灰分 + 水不溶性灰分 ≈ 总灰分

若两者之和与总灰分差异过大（>5%），说明操作有误（如转移不完全、滤纸未炭化完全等）。

六、不同类型食品的参考值

七、注意事项

过滤操作

必须使用无灰滤纸，防止引入额外灰分。

过滤要彻底，避免损失水溶性成分。

防止爆燃

炭化滤纸时必须小火，逐步加热，防止灰分飞溅。

洗涤完全

原坩埚和滤纸需用热水充分洗涤，确保水溶性灰分全部转移。

恒重要求

水溶性灰分和水不溶性灰分均需灼烧至恒重，确保结果准确。

平行测定

建议做平行样，减少误差。

安全防护

高温操作戴手套，避免烫伤。

灰分粉尘可能刺激呼吸道，建议在通风处操作。

总结

水溶性灰分和水不溶性灰分的测定是总灰分分析的深化，能提供更丰富的质量信息。食品检验员通过该方法可判断食品的加工纯度、是否掺杂无机杂质或受污染。

在实际工作中，若发现水不溶性灰分异常升高（如面粉、乳粉中），应高度警惕是否掺入滑石粉、白陶土等非法添加物，可进一步通过显微镜检查、X射线衍射或重金属检测进行确证。

该方法虽操作较繁琐，但原理清晰，结果可靠。检验员应严格按照标准流程操作，注重细节控制，确保数据科学有效，为食品安全监管提供有力技术支持。