食品检验员在进行灰分分析时，酸不溶性灰分的测定是一项重要的补充指标，尤其适用于谷物、面粉、淀粉、调味品、香辛料、食品添加剂等产品的质量控制。该方法主要用于判断食品中是否掺入了泥沙、硅酸盐、滑石粉、白陶土等耐酸无机杂质，是《GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定》中规定的专项检测项目。

一、什么是酸不溶性灰分？

酸不溶性灰分：指食品经高温灼烧后的总灰分中，不溶于稀盐酸（通常为1:4盐酸）的部分。

主要成分包括：二氧化硅（SiO₂）、砂石、硅酸盐、滑石粉（3MgO·4SiO₂·H₂O）、白陶土等。

这些物质在稀酸中不溶解，耐高温，是典型的外来无机杂质。

通过测定酸不溶性灰分，可以判断：

面粉、淀粉是否掺入滑石粉

香辛料是否混有泥沙

谷物加工过程中是否除杂不彻底

食品是否受到土壤污染

二、检测原理

样品经高温灼烧得到总灰分。

向灰分中加入稀盐酸（1:4，v/v），加热煮沸，使可溶性灰分（如钾、钠、钙、镁的氯化物、磷酸盐等）溶解。

过滤，不溶残渣经洗涤、干燥、再灼烧，称重。

残渣质量占原样品质量的百分比即为酸不溶性灰分含量。

三、仪器与试剂

仪器：

马弗炉：可加热至600℃以上，控温精度±25℃。

瓷坩埚：耐高温，常用15～30 mL。

分析天平：精度0.1 mg（万分之一克）。

干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

坩埚钳、电炉、水浴锅。

无灰滤纸：定量滤纸，经高温处理。

玻璃棒、烧杯、洗瓶。

试剂：

盐酸（HCl）：分析纯，配制成1:4稀盐酸（1体积浓盐酸 + 4体积蒸馏水）。

蒸馏水：无离子水。

硝酸银溶液（AgNO₃，1%）：用于检验滤液中是否含氯离子（判断洗涤是否完全）。

四、操作步骤

第一步：完成总灰分的测定

按标准方法将样品炭化、灰化至恒重，得到总灰分 + 坩埚质量，记为 m₂。

空坩埚质量记为 m₀，样品质量为 (m₁ - m₀)。

此时坩埚中为总灰分残渣。

第二步：酸处理

加酸溶解

向含灰分的坩埚中加入约25 mL 1:4稀盐酸。

用玻璃棒搅拌，使可溶性灰分溶解。

将坩埚置于电炉上，小火加热煮沸5分钟，使反应完全。

过滤

将酸溶液趁热过滤至另一洁净烧杯中。

用热蒸馏水洗涤坩埚和滤纸数次，直至滤液中无氯离子（用AgNO₃溶液检验：取滤液加1滴AgNO₃，无白色沉淀为终点）。

保留滤渣

滤纸上的不溶残渣即为酸不溶性灰分前体。

第三步：灼烧酸不溶性灰分

炭化滤纸

将滤纸连同残渣放回原坩埚。

在电炉上小火炭化滤纸，避免灰分飞溅。

高温灼烧

将坩埚放入马弗炉，在550±25℃下灼烧30分钟。

取出，放入干燥器中冷却30分钟。

称重，记为 m₃。

恒重判断

重复灼烧15～30分钟，冷却后称重。

若前后两次称量差≤0.5 mg，视为恒重。

第四步：计算酸不溶性灰分

酸不溶性灰分（%） = [(m₃ - m₀) / (m₁ - m₀)] × 100%

其中：

m₀：空坩埚质量

m₁：坩埚 + 样品质量

m₃：坩埚 + 酸不溶性灰分质量

五、不同类型食品的参考标准

注：具体限量需参考相应产品标准。

六、注意事项

盐酸浓度控制

必须使用1:4稀盐酸，浓度过高可能腐蚀坩埚，过低则溶解不完全。

加热方式

酸煮时用小火，防止暴沸或溶液溅出。

洗涤完全

必须用热蒸馏水反复洗涤，直至滤液中无Cl⁻（AgNO₃检验阴性），否则残留盐酸会影响最终灰分质量。

滤纸选择

使用无灰滤纸，防止引入额外灰分。

炭化操作

炭化滤纸时必须缓慢加热，防止灰分飞散。

平行测定

建议做两份平行样，结果取平均值，减少误差。

安全防护

盐酸具腐蚀性，操作时戴手套、护目镜，在通风橱或通风良好处进行。

高温操作防烫伤。

七、结果解读与应用

酸不溶性灰分极低（如<0.01%）：说明产品纯净，加工精良。

酸不溶性灰分偏高：

谷物类：提示除杂不彻底或掺入滑石粉。

香辛料：可能混有泥沙或土壤。

乳粉、淀粉：可能存在非法添加或污染。

若检测结果超标，应结合显微镜检查（观察晶体形态）、X射线衍射（鉴定矿物成分）或重金属检测进一步确证。

八、总结

酸不溶性灰分的测定是识别食品中无机杂质掺假的重要手段，尤其在打击“滑石粉掺假面粉”、“泥沙掺假香料”等违法行为中具有关键作用。食品检验员应熟练掌握该方法，严格按照国家标准操作，确保结果准确可靠。

该方法虽步骤较多，但原理清晰，结果直观。在日常监管和抽检中，可将酸不溶性灰分作为高风险食品的重点筛查指标，结合总灰分、水不溶性灰分等数据，全面评估食品的纯净度与安全性，切实保障消费者健康权益。