食品检验员在开展检测工作时，样品的预处理是连接样品制备与正式分析的关键环节。由于食品基质复杂（含蛋白质、脂肪、糖类、色素等），直接检测往往受到干扰，因此必须通过科学的预处理技术，将目标成分从复杂基质中提取、净化和浓缩，使其适合后续仪器或化学分析。

一、样品预处理的目的

提取目标成分：将待测物（如农药残留、添加剂、重金属、毒素等）从食品基质中有效分离出来。

去除干扰物质：消除脂肪、蛋白质、色素、多糖等对检测的干扰。

浓缩目标物：提高检测灵敏度，尤其适用于痕量成分分析。

转化为可测形式：将待测物转化为适合检测仪器（如GC、HPLC、MS）分析的状态。

保证检测准确性与重现性：减少基质效应，提高方法的精密度和准确度。

二、样品预处理的基本原则

代表性：预处理过程不得改变样品的原始成分。

高效性：提取率高，回收率应符合标准要求（通常80%~110%）。

选择性：尽可能只提取目标物，减少共提杂质。

安全性：避免使用剧毒溶剂或产生有害副产物。

可操作性：方法简便、成本低、易于标准化和自动化。

三、常见的样品预处理技术

1. 提取技术

将目标成分从样品基质中转移到溶剂或溶液中。

液-液萃取（LLE）

原理：利用目标物在两种互不相溶溶剂中的分配系数差异进行分离。

应用：农药残留、防腐剂、塑化剂等。

常用溶剂：乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、石油醚。

注意事项：需调节pH值以提高萃取效率；多次萃取可提高回收率。

固-液萃取（SLE）

原理：用溶剂浸泡固体样品，使目标物溶解进入溶剂。

应用：谷物中农药、香料中挥发油。

方法：振荡、索氏提取（用于脂溶性成分）、超声波辅助提取。

加速溶剂萃取（ASE）

原理：高温高压下加速溶剂对目标物的提取。

优点：快速、溶剂用量少、提取效率高。

设备：自动加速溶剂萃取仪。

微波辅助萃取（MAE）

原理：利用微波加热促进分子运动，加快提取速度。

应用：植物中活性成分、污染物提取。

超临界流体萃取（SFE）

原理：使用超临界CO₂作为萃取剂，选择性提取脂溶性成分。

应用：咖啡因脱除、精油提取、农药残留分析。

优点：无溶剂残留，环保。

2. 净化技术

去除提取液中的干扰物质，提高检测纯度。

液-液分配净化

利用不同pH条件下目标物的存在形态差异，进行选择性萃取或反萃取。

固相萃取（SPE）

C18：非极性化合物（如农药、激素）。

Florisil（硅酸镁）：脂类、色素去除。

PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）：去除有机酸、糖、金属离子。

HLB（亲水亲油平衡）：广谱型，适用于多种化合物。

原理：利用吸附剂对目标物或杂质的选择性吸附，实现分离。

步骤：

常用填料：

优点：操作简便、重复性好、可自动化。

活化：用适当溶剂润湿柱子。

上样：加入提取液。

淋洗：洗去杂质。

洗脱：用洗脱液将目标物洗出。

凝胶渗透色谱（GPC）

原理：按分子大小分离，大分子（如蛋白质、脂肪）先流出，小分子目标物后流出。

应用：去除高分子干扰物，常用于农药多残留分析。

QuEChERS 方法（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe）

一种高效的前处理技术，广泛用于农药残留检测。

步骤：

优点：快速、成本低、适合大批量样品。

样品+乙腈提取（加盐析相）。

离心分层。

取上清液，加入PSA、C18等净化剂除杂。

离心后取清液进样。

3. 浓缩与定容

浓缩目的：提高目标物浓度，满足检测限要求。

常用方法：

氮吹浓缩：用氮气吹扫溶剂，适用于热不稳定物质。

旋转蒸发：适用于大量溶剂去除。

真空离心浓缩：低温下快速浓缩，保护热敏成分。

定容：将浓缩后的提取物用适量溶剂溶解，转入容量瓶或进样瓶，确保体积准确。

4. 衍生化处理

目的：将不易检测的目标物转化为更易被仪器识别的形式（如提高挥发性、紫外吸收或荧光特性）。

应用：

气相色谱（GC）分析非挥发性或热不稳定物质（如有机磷农药、脂肪酸）。

高效液相色谱（HPLC）增强紫外或荧光检测灵敏度。

常见衍生化试剂：

BSTFA（双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺）：用于硅烷化。

DNPH（2,4-二硝基苯肼）：用于羰基化合物衍生。

四、不同类型食品的预处理要点

五、注意事项

防止污染：使用高纯试剂、洁净器具，避免玻璃器皿残留。

防止损失：挥发性成分应在密闭系统中操作，避光、低温保存。

回收率验证：每批样品应做加标回收实验，评估方法准确性。

空白对照：设置试剂空白、基质空白，排除背景干扰。

安全防护：有机溶剂有毒，应在通风橱内操作，佩戴防护装备。

六、总结

样品预处理是食品检测中技术含量高、影响因素多的关键步骤。食品检验员应根据检测项目、食品基质和仪器要求，选择合适的提取、净化、浓缩和衍生化方法。随着技术发展，QuEChERS、SPE、ASE等高效、自动化方法已成为主流。

通过规范、科学的预处理，不仅能提高检测的灵敏度和准确性，还能延长仪器寿命、降低误判风险。因此，熟练掌握各类预处理技术，并结合实践经验不断优化流程，是食品检验员必备的核心能力之一。