网站首页 > 技术知识 >

实验室仪器分析中,不同检出限的意义

在实验分析工作中,存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。此外,还存在着其他几类检测限,且每一种检测限均有其本身的含义。
这几类检测限分别是:
仪器检出限(IDL)、最低检测限(LLD)、方法检测限(MDL)、和定量检测限(LOQ)。

1、仪器检出限:
对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1;
2、方法检出限:
方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD;
3、最低检测限: 
是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;
4、最低定量限: 
样中的被分析物能够被定量测定的最低量,简单的说,S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时首先,配制一个较低 浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X /10倍,基本即为该物质的定量限。

农业部 人力资源与社会保障部 国家食品药品监督管理局 农业农村部农产品质量安全中心 中国计量测试协会