01氢火焰离子化检测器（FID）的清洗

图1 FID示意图

　　注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等），以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件需要用镊子取，勿用手摸！烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在120度保持数小时之后，再升至工作温度。

　　当喷嘴轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。FID检测器检测的大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。

　　若喷嘴污染较严重时，可以用工具小心拆下，检查喷嘴。当喷嘴存在堵塞时，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用吸耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。当喷嘴表面存在积碳（一层黑色物质）时，可用细砂纸轻轻打磨表面除去。喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。

　　如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后再超声波清洗。

　　02氮磷检测器（NPD）的清洗

1.电离源2.加热系统3.极化电压 4.喷嘴极性转换开关

图2 NPD示意图

　　气相色谱仪NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下，只清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。

　　经过一段时间的使用，来自于铷珠（热电离源）或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。

　　每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。如果用金属丝清洗喷嘴，则要用清洁的金属丝小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。

　　03电子捕获检测器（ECD）的清洗

图3 ECD示意图

　　注意：通常来说，ECD拆卸清洗后会出现处理后检测器灵敏度下降、使用寿命缩短等状况。更为严重的是拆卸处理过程中放射源。Ni暴露于外环境中，污染周围环境，危害人体健康。因此，建议ECD清洗通常采用高温烘烤清洗法、氢还原清洗等方法，而需要对检测器进行拆卸操作的最好由专门的人员来完成。

　　当ECD出现被污染、信号增高等情况，应该对ECD进行清洗。常见的清洗方法有以下几种，可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。

PART.01

高温烘烤清洗法

　　高温烘烤清洗法又称为热清洗法，通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下：在确保气路系统不漏和无污染下，卸下色谱柱，用闷头螺母将柱接检测器的接头堵死，调N2尾吹气至50～60mL/min，升检测器温度至350℃左右(63Ni源)，柱温250℃，保持4～8h。最后，冷至通常操作温度。

PART.02

氢还原清洗法

　　（注意，使用本方法注意氢气的安全，防止爆炸！）调整气路将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30～40mL/rain。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300～350℃，保持18～24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

PART.03

热蒸气清洗法

　　使用一根未涂固定液的短毛细管柱，通N2气，保持正常流速。设置检测器温度为300～350℃，进样口温度为250℃，色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水10～15μL，共注射50～100次。这样，利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。

PART.04

超声清洗法

　　将污染严重的ECD从气相色谱仪中拆除，将检测器的接柱口朝上，用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂，从柱子接口处注入，使检测器整个腔体充满溶剂，分别用胶塞塞住管口放入超声波清洗器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去，再注入甲醇溶剂放入超声波清洗器中洗涤10min，再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。

PART.05

机械打磨法

　　当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者AI2O3粉进行打磨，可磨至收集极等表面光亮，然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细，通常使用气相色谱或质谱专用砂纸或AI2O3粉。

　　04热导池检测器（TCD）的清洗

图4 TCD示意图

　　注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！

　　气相色谱仪停机后，将TCD的气路进口拆下，用50mL注射器依次将丙酮（或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入5～10次，用吸耳球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，TCD温度升到250℃，通入比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。

　　对于严重污染的TCD，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮（或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂），保持8h左右，排出废液，然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质，先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

　　对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器，引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

　　05火焰光度检测器（FPD）的清洗

图5 FPD示意图

　　FPD对分析光路的清洁要求比较高。检测器内火焰发出的光线要穿过石英管、光路透镜、滤光片最终到达光电倍增管,光线经过的器件，如果发生污染造成透光率下降，最终就会导致分析灵敏度的降低。

　　样品或者色谱柱的流失物在检测器燃烧后会产生无机质，沉积在石英管内部，可以清洗处理或者更换。维护工作之前，须在关机状态下操作进行，避免较强的环境光线进入检测器，否则会损坏光电倍增管。

PART.01

喷嘴的拆卸

　　a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源，卸下检测器盖。

　　b.等加热区冷却到安全的温度，从检测器部件上卸下光电倍增管组件，并把滤光片也取下来，放到一个安全的地方。注意：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。

　　c.如有排气管，需卸下排气管。把金属板盖拿开，小心松开固定螺丝，用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来，然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。

　　注意不要把熔融石英衬管弄坏，不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。

PART.02

喷嘴的清洗

　　取下并检查喷嘴，也可检查并清洗火花塞，并检查清洗石英窗，注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物，当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换，当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重，可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟，再用甲醇冲洗，放在干净处吹干。

PART.03

喷嘴的安装

　　把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管，把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪，应使用新的密封圈。

　　检测器装上之后，需要检查密封性，避免因漏气造成点火困难，灵敏度下降或者造成滤光片损坏。