白酒中甲醇的快速检测方法介绍
本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒(酒精度18% vol~68% vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度34% vol~68% vol)中甲醇的快速检测。
样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行判定。
方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB /T 6682规定的三级水。
甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。
甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001 g)甲醇参考物质于100 mL容量瓶中,用5%乙醇稀释至刻度,混匀。
甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度18~68% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
将待测液(5.1)与甲醇对照液(5.2)进行目视比色,10 min内判读结果。应进行平行试验,且两次判读结果应一致。
0.4 g/L (以100%酒精度计)。
7.2 判定限
粮谷类:0.6 g/L (以100%酒精度计);其他类:2.0 g/L (以100%酒精度计)。
7.3 灵敏度
≥95%。
7.4 特异性
≥85%。
7.5 假阴性率
≤5%。
7.6 假阳性率
≤15%。
注:性能指标计算方法见附录A。
本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
本方法的参比方法为GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。
为减少乙醇量对显色的干扰,本方法中待测液和对照液的乙醇量为5%。
本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液(3.1.8)、变色酸显色剂(3.1.10)久置会变色失效,建议方法使用者考察稳定性或临用新配。
采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表2吸取酒精度整数部分对应体积。
当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液570 nm处的吸光度进行比较判定
样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用草酸除去过量的高锰酸钾。甲醛在过量铵盐条件下与乙酰丙酮反应生成黄色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行判定。
方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB /T 6682规定的三级水。
同3.2。
甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001g)甲醇标准物质于100 mL容量瓶中,用50%乙醇稀释至刻度,混匀。
同4。
根据待测样品的分类(粮谷类或其他类),吸取对应体积(参见表5)的甲醇标准溶液(10.3),补50%乙醇至2.0 mL,混匀后同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL”起操作,制得甲醇对照液。
将待测液(12.1)与甲醇对照液(12.2)进行目视比色,10 min内判读结果。应进行平行试验,且两次判读结果应一致。
同6。
粮谷类:0.6 g/L (以100%酒精度计);其他类:2.0 g/L (以100%酒精度计)。
≥95%。
14.4 特异性
≥85%。
14.5 假阴性率
≤5%。
14.6 假阳性率
≤15%。
注:性能指标计算方法见附录A。
15 其他
本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
本方法的参比方法为GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。
为减少乙醇量对显色的干扰,本方法中待测液和对照液的乙醇量为50%。
采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表4吸取酒精度整数部分对应体积。
当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液415 nm处的吸光度进行比较判定。