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食品检验结果符合性判定注意事项解读

日常检测中,食品检验不仅向社会出具具有证明作用的数据结果,还要作出合格与否的判定。准确的检验结论体现了食品安全状况,是监管部门执法的重要依据,影响公众对食品安全的信心。因此,食品检验结果的符合性判定至关重要,要充分体现准确性、科学性、客观性等。


判定与很多影响因素有关,一是样品采集和保存,涉及数量和运输存储条件的要求;二是样品制备,涉及制样中样品和指标的代表性、均匀性、稳定性保证;三是检验数据结果的准确性;四是判定标准应用的合理性和一些基本原则的应用;五是样品分类与判定标准的匹配性等。



一样品采集与保存


样品采集要注意样品的代表性和均匀性,要注意液体样品采集的不同位置,尽量保证检验样品和复检备样的一致。另外,要熟悉掌握各品种指标规定检测方法的数量和包装要求,能满足检验和复检备样要求。



必要情况下,还需要采用无菌操作开展采样。同时,产品有特殊储存条件要求的,须有相应有效的保障措施,保证能符合产品明示要求或产品实际需要。样品采集后进入实验室检验,也要保证环境条件满足样品明示保存条件,尤其针对微生物项目。



二样品制备


样品制备作为检验的首要关键环节,与很多因素有关。为降低因制样因素导致的判定风险,需要关注以下几个方面。



01

检测方法对制样的规定

如黄曲霉毒素B1(GB 5009.22)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯霉素(GB/T 18932.19)等检验标准对样品包装个数、样品量、样品预处理等均作了要求。

02

判定标准对制样的规定

要注意制样的取样部位,尤其注意不同类型指标的差异性,如污染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量标准要求取样品的可食用部位;农残限量标准(GB 2763)规范性附录A 明确了食品类别及测定部位;兽药残留限量标准(GB 31650)在对应化合物指标的限量表中明确了靶组织,如鱼中的恩诺沙星靶组织为皮加肉;部分产品标准,如方便面(GB 17400)规定理化指标测面饼,而微生物指标测面饼和调料的混合物

03

要关注指标本身的稳定性

对于易变化的指标,如酸价、过氧化值、挥发性盐基氮、农残、亚硝酸盐等,应优先制样检验并做好稳定性保存,以避免检验结果随样品的储存条件或放置时间而变化。

04

要注意制样的代表性和均匀性

制样时应选择合适的粉碎设备,尽量保证样品的均匀性。如,农产品的不同个体或同一个体不同部位的农兽药残留有差异;香辛料样品包装中不同的香辛料对重金属的富集有差异等。此外,特别要注意防止制样中因人员、接触器具、工具等带入的污染,如木质菜板的五氯酚酸钠、油性记号笔的孔雀石绿;制样人员带入的污染,如手部涂抹氯霉素软膏、甲硝唑软膏直接接触样品。



三检验方法的采用



一是方法的合规性,即所采用的方法是否与判定标准的要求匹配。农药残留、污染物及真菌毒素等基础标准均指定了相应的检验方法,在用到该基础标准作符合性判定时,须采用匹配的检验方法。

二是方法本身对于检测结果的影响。对于有多个标准或是标准中有多个方法可选择时,要注意理解方法原理、方法间的差异,针对不同的样品基质选择合适的方法,以确保检测结果的准确可靠。如,酒类甜蜜素的测定,需采用液相或液质法,是由于气相色谱法测定时酒中的其他成分会产生干扰,导致假阳性结果。此外,在日常检验过程中,机构还应特别注意是否具备方法资质,方法是否及时变更确认等,以避免超资质范围出具检验报告



四检验结果准确性保证



食品检验是痕量分析,受很多因素影响,如基体干扰、基质效应、过程污染、定性准确等系统性问题。

一方面食品检验过程质量控制方式的设计和结果的评价尤其重要,涉及空白(全试剂空白、样品空白等)、关键点加标回收、阳性样品、阴性样品、在线监控抗污染和分析系统稳定性等方式。过程质量控制需采取有效针对性方式,一般建议元素类可采取有证标准物质;食品添加剂及农药残留类可采取加标方式;兽药残留尤其存在结合型情况下,建议采用真实阳性样品或实验室间进行比对开展监控。



另一方面是对检验结果的客观评估,特别关注可能的基质干扰问题。实际检验中发现,酱腌菜中三氯蔗糖、蜜饯中山梨酸、饮料中展青霉素、菜籽油中的 TBHQ 可能存在干扰,首选需要识别出干扰,可通过更换不同方法或前处理、更换色谱柱或调整流动相比例、采用质谱手段进一步确认。批量性检出或是结果异常时,需对试剂试药、仪器设备、器具耗材及操作过程等逐一排查。要重视结果的重现性及平行性。重现性及平行性能提示检验存在问题,如前处理过程是否恰当(提取、衍生是否充分,洗脱是否完全等)、样品是否均匀、基质是否有干扰等。



五判定依据应用的合理性



食品标准体系复杂,标准应用要充分了解标准的基本应用原则。




首先是标准的时效性


需要理清标准发布实施日期与样品生产日期的逻辑关系、不同标准的时效性差异等。



二是标准的执行效力

理清强制标准与推荐性标准、基础标准与产品标准/地方标准/企业标准的优先级及执行条件。



三是标准的适用范围

只有适用范围内的样品才可用此标准判定,如 GB2712-2014《食品安全国家标准 豆制品》只适用于预包装豆制品,不适用于大豆蛋白粉。



此外,还要关注标准间的衔接整合

如基础标准对推荐性标准和产品标准进行了整合,发布/实施日期在基础标准之前的推荐性标准和产品标准,其规定与基础标准不一致时,应以基础标准为准。

如速冻面米制品产品标准(GB 19295-2011)对预包装的生制速冻面米制品设置了致病菌限量,而致病菌基础标准(GB 29921-2013)未作规定,两者不一致。但由于速冻面米制品产品标准的发布实施日期在基础标准之前,因此,要以基础标准为准,无需对生制速冻面米致病菌进行检验和判定。

01、基本原则

基础判定标准应用的基本原则,目前涉及食品添加剂、污染物、真菌毒素、兽残、农残、致病菌等项目的判定。
我们日常要充分熟悉标准解读,还要注意收集一些新的复函或意见。特别要注意的是,GB 2760为肯定列表制,在某种食品添加剂下规定的食品品种是允许使用的,并规定了最大使用量或残留量;250号公告明确规定了食品中禁止使用的药品及其他化合物清单。其他基础标准要注意的是不在某指标规定项下的食品品种,不意味着不得检出。
具体来说:GB 2760要注意几个表的关联使用,注意带入原则、本底、比例之和,注意新增补通告,注意与其他标准的衔接,如GB 14880,注意样品制样等;GB 2761、GB 2762要注意使用标准配套指定检验方法,注意可食用部位等;GB 2762注意脱水率等问题;GB 2763要注意指定配套方法,更要注意指定方法假设没有对应的食品基质,还需要做好方法的证实,要注意测试部位,注意化合物类型的表示方式;GB 31650要注意化合物的表示方式,注意靶组织部位;GB 29921注意适用范围,注意配套方法,注意与GB 4789.1总则的关联性。
当然,除基础标准外,我们日常还使用原卫生部黑名单来进行判定,但也要注意可能涉及的本底,需结合生产经营现场核查来确认是否存在违法等问题。

02、食品分类

食品分类是影响判定的第一要素,是准确判定的前提。
各个基础标准(GB 2761、GB 2762、GB 2763等)有自己的分类系统,该分类只适用于自身标准。各基础标准的分类存在一定差异,不可以相互套用。例如,对芹菜的污染物进行判定时,应依据GB 2762的分类系统,将其归属为茎类蔬菜,而对农残进行判定时,应依据GB 2763的分类系统,归属为叶类蔬菜。又如,稀奶油在GB 2762中归为油脂及其制品,但在GB 2760中归为乳及乳制品。
其次,对于样品本身而言,则需要综合考虑样品的执行标准、生产加工工艺、配料表、特别标签标识以及生产许可明细等信息,科学合理进行分类,切忌仅凭样品名称或是经验主义判断。如,“手磨豆干”不一定是豆干,有可能是大豆蛋白制品;“调味生抽”不一定是酱油,可能是液体复合调味料。如预包装食醋应标示总酸含量。
再者,国家卫健委等部门针对分类问题的复函也可作为参考,日常可注意收集。另外,还可查阅借鉴一些分类标准,如分类、术语、通则等关键词的标准,如GB/T 10784(罐头食品分类)、GB/T 10789(饮料通则)等。


03、结果判定


在出具检验结果和结论时,我们还需要对结果本身和产生结果的过程进行评估。

一是日常要多收集各地信息发布的不合格产品和指标信息,多与自身实验室结果进行比对,分析不合格指标是否常有检出;
二是进行过程核查,包含分类、抽样、运输、存储、制样、检验、判定依据等各要素对结论的影响;
三是要对结果本身进行一个评估,要去客观分析指标背景,评估是人为添加的结果还是原辅料带入或本底,以助于作出科学的判定,也为核查处置引导一个方向;
四是要客观评估结果对行业、产业和社会的影响,也要做好科学解读指标的储备。
另外,日常也可多收集检验案例,尤其涉及系统干扰、实验室污染、本底等资料,可以启发对结果进行客观评估。



食品检验结果的符合性判定与很多因素有关,我们首要做好的是风险识别和事前防控。关键的是,要做好任务实施前与检验判定注意事项的培训和要求,包含抽样规范性、样品分类、数量、运输存储、新标准变化、检验依据、判定要求等细节问题;任务实施中要强化工作紧密衔接,责任明确,做好检验过程的质量控制和系统问题排查等要求,做好工作有效实施的过程监督,要积极举一反三;任务实施后要归纳总结检验结果判定的风险点,保证食品检验结果的公正客观。

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