节假日之后实验室仪器开机要注意哪些问题？
液相色谱仪
一、开机顺序
1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5cm以上为宜。
2.检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。
3.对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。
4.打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。
5.打开电脑，开启色谱工作站 。
6.先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min） 。
7.打开氘灯，等待系统基线走稳 。
8.开始进样检测。
二、常见故障
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。
气相色谱仪
一、开机使用
气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站， 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
使用前一项十分重要的工作是气密性检查， 如果气路泄露， 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸， 因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。
二、检测器
FID 和 TCD 的检测，温度要控制在室温 10℃到 339℃， 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪声小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪声小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。
三、注意事项
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口； 要做好进样口污染的常规处理： 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗； 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题， 做高沸点物质后应将柱子老化， 把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累， 造成柱子的永久损坏。
质谱仪
一、开机前准备事项
检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；
查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；
气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；
开启动力电源，电压稳定，正常；
确保室内温度在18～25度。
二、开机顺序
以质谱联用仪为例：
1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；
2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。
3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；
4、启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件。
三、使用注意事项
质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝， 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
四、提醒
样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能， 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm， 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间， 因为质谱仪极快的分析速度， 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
五、问题
质谱开机时，泵转速最高只能升到一半，听到提示音后，控制面板上提示：system vented；同时，泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启，检漏后重新开启质谱，故障没有排除，是什么原因导致？
网友支招：
经分析，认为只有很严重的漏气才会导致这种情况，需要全套检查：
1.进样口是否安装有隔垫以及密封圈。
2.色谱柱两头是否安装到位。
3.放空阀有没有拧紧。
4.MS密封圈是否干净或是有损坏。
5.泵油是否太少或太多了。
6.钢瓶没气了或载气分压压力不足。
7.钢瓶接口位置大漏气。
8.以上问题都没有，建议查看真空泵是否坏掉了。
一、开机顺序
1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5cm以上为宜。
2.检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。
3.对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。
4.打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。
5.打开电脑，开启色谱工作站 。
6.先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min） 。
7.打开氘灯，等待系统基线走稳 。
8.开始进样检测。
二、常见故障
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。
气相色谱仪
一、开机使用
气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站， 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
使用前一项十分重要的工作是气密性检查， 如果气路泄露， 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸， 因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。
二、检测器
FID 和 TCD 的检测，温度要控制在室温 10℃到 339℃， 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪声小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪声小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。
三、注意事项
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口； 要做好进样口污染的常规处理： 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗； 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题， 做高沸点物质后应将柱子老化， 把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累， 造成柱子的永久损坏。
质谱仪
一、开机前准备事项
检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；
查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；
气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；
开启动力电源，电压稳定，正常；
确保室内温度在18～25度。
二、开机顺序
以质谱联用仪为例：
1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；
2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。
3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；
4、启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件。
三、使用注意事项
质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝， 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
四、提醒
样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能， 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm， 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间， 因为质谱仪极快的分析速度， 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
五、问题
质谱开机时，泵转速最高只能升到一半，听到提示音后，控制面板上提示：system vented；同时，泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启，检漏后重新开启质谱，故障没有排除，是什么原因导致？
网友支招：
经分析，认为只有很严重的漏气才会导致这种情况，需要全套检查：
1.进样口是否安装有隔垫以及密封圈。
2.色谱柱两头是否安装到位。
3.放空阀有没有拧紧。
4.MS密封圈是否干净或是有损坏。
5.泵油是否太少或太多了。
6.钢瓶没气了或载气分压压力不足。
7.钢瓶接口位置大漏气。
8.以上问题都没有，建议查看真空泵是否坏掉了。
