食品中水分的测定方法(直接干燥法)
直接干燥法
一、实验原理
直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。利用食品中水分的物理性质,在一个大气压下,101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减少的重量,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、仪器和设备
1、称量瓶;
2、电热恒温干燥箱;
3、内附硅胶干燥剂的玻璃干燥器;
4、电子天平:感量0.1mg;
5、HG63快速水分测定仪。
三、分析步骤
选用电热恒温干燥箱或HG63快速水分测定仪
1、电热恒温干燥箱干燥法
取洁净的称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重(恒重:指两次质量差不超过2mg)后称量。称取2.00g~10.00g打碎或磨细的试样,放入称量瓶中,试样厚度不超过5mm。加盖,准确称量后,置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
2、HG63快速水分测定仪干燥法
2.1 水分含量较低的物质:例如淀粉类物质,设定干燥温度130℃,关机模式2(20s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取1.80~2.40g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。
2.2 水分含量较高的物质:例如鱼糜及各种肉类,设定干燥温度120℃,关机模式3(50s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取3.00~5.00g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。
注:水分测定结果误差在1%以内。
四、结果计算
1、试样中水分含量的计算公式:
m1-m2
X(g/100g)=—————×100
式中: m1-m3
X: 样品中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1: 称量瓶和样品的质量,单位为克(g);
m2: 称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g);
m3: 称量瓶的质量,单位为克(g)。
2、结果的准确度
水分含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
HG63快速水分测定仪只是为了方便快捷,如果检测结果出现异常,要用电热恒温干燥箱再次测定验证,以电热恒温干燥箱检测的结果为准。
一、实验原理
直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。利用食品中水分的物理性质,在一个大气压下,101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减少的重量,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、仪器和设备
1、称量瓶;
2、电热恒温干燥箱;
3、内附硅胶干燥剂的玻璃干燥器;
4、电子天平:感量0.1mg;
5、HG63快速水分测定仪。
三、分析步骤
选用电热恒温干燥箱或HG63快速水分测定仪
1、电热恒温干燥箱干燥法
取洁净的称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重(恒重:指两次质量差不超过2mg)后称量。称取2.00g~10.00g打碎或磨细的试样,放入称量瓶中,试样厚度不超过5mm。加盖,准确称量后,置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
2、HG63快速水分测定仪干燥法
2.1 水分含量较低的物质:例如淀粉类物质,设定干燥温度130℃,关机模式2(20s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取1.80~2.40g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。
2.2 水分含量较高的物质:例如鱼糜及各种肉类,设定干燥温度120℃,关机模式3(50s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取3.00~5.00g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。
注:水分测定结果误差在1%以内。
四、结果计算
1、试样中水分含量的计算公式:
m1-m2
X(g/100g)=—————×100
式中: m1-m3
X: 样品中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1: 称量瓶和样品的质量,单位为克(g);
m2: 称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g);
m3: 称量瓶的质量,单位为克(g)。
2、结果的准确度
水分含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
HG63快速水分测定仪只是为了方便快捷,如果检测结果出现异常,要用电热恒温干燥箱再次测定验证,以电热恒温干燥箱检测的结果为准。