食品中脂肪的测定(酸水解法)
一、实验原理
试样经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解测得的为游离及结合脂肪的总量。
二、试剂
1、盐酸;
2、乙醇(95%);
3、乙醚。
三、仪器
1、100ml具塞刻度量筒;
2、DGG-9053A电热恒温干燥箱;
3、HH-6数显恒温水浴锅;
4、电子天平:感量0.1mg。
四、分析步骤
1、准确称取2.00g试样于100ml具塞刻度量筒中,加8ml水,混匀后再加10ml盐酸。
2、将100ml具塞刻度量筒放入75±5℃水浴中,每隔5~10min振摇一次,至试样消化完全为止,一般约需40~50min样品可消化完全。
3、取出量筒,加入10ml乙醇,混合。待冷却至室温后加30ml无水乙醚,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置15min,此时量筒上下分层,上层为醚层。
4、读出醚层体积V,用移液管吸取上层醚层体积5.0ml,于干燥至恒重的称量瓶中,把称量瓶放于75±5℃水浴锅盖上,挥发掉乙醚。
5、将称量瓶放于105℃干燥箱中2h,取出称量瓶,放于干燥器中冷却0.5h后称量,重复以上操作至恒重。
五、 结果计算
1、试样中脂肪含量的计算公式:
m2-m3
X(g/100g)=—————— ×100
式中: m1×5.0/V
X:样品中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);
V:醚层体积,单位为毫升(ml);
5.0:吸取醚层体积,单位为毫升(ml);
m1:试样的质量,单位为克(g);
m2:称量瓶和脂肪的质量,单位为克(g);
m3:称量瓶的质量,单位为克(g)。
2、 结果的准确度
计算结果保留小数点后一位。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%。
试样经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解测得的为游离及结合脂肪的总量。
二、试剂
1、盐酸;
2、乙醇(95%);
3、乙醚。
三、仪器
1、100ml具塞刻度量筒;
2、DGG-9053A电热恒温干燥箱;
3、HH-6数显恒温水浴锅;
4、电子天平:感量0.1mg。
四、分析步骤
1、准确称取2.00g试样于100ml具塞刻度量筒中,加8ml水,混匀后再加10ml盐酸。
2、将100ml具塞刻度量筒放入75±5℃水浴中,每隔5~10min振摇一次,至试样消化完全为止,一般约需40~50min样品可消化完全。
3、取出量筒,加入10ml乙醇,混合。待冷却至室温后加30ml无水乙醚,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置15min,此时量筒上下分层,上层为醚层。
4、读出醚层体积V,用移液管吸取上层醚层体积5.0ml,于干燥至恒重的称量瓶中,把称量瓶放于75±5℃水浴锅盖上,挥发掉乙醚。
5、将称量瓶放于105℃干燥箱中2h,取出称量瓶,放于干燥器中冷却0.5h后称量,重复以上操作至恒重。
五、 结果计算
1、试样中脂肪含量的计算公式:
m2-m3
X(g/100g)=—————— ×100
式中: m1×5.0/V
X:样品中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);
V:醚层体积,单位为毫升(ml);
5.0:吸取醚层体积,单位为毫升(ml);
m1:试样的质量,单位为克(g);
m2:称量瓶和脂肪的质量,单位为克(g);
m3:称量瓶的质量,单位为克(g)。
2、 结果的准确度
计算结果保留小数点后一位。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%。