食品中酸度的测定方法(滴定法)
总酸度的测定(滴定法)
1.原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。例:
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
2. 适用范围
本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。
3.试剂
①0.1mol/LNaOH标准溶液
②1%酚酞乙醇溶液
4. 操作方法
①样液的制备
Ⅰ固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。取适量样品(约 25 g,精确至 0.01 g)最后用碱量≮5 ml,最好在10 — 15 ml,用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中,在75 — 80 ℃水浴上加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。
Ⅱ含CO2 的饮料、酒类,将样品置于400C水浴加热30分钟,以除去CO2,冷却后备用。
Ⅲ调味品及不含CO2 的饮料、酒类,将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品浑浊,则需过滤)
Ⅳ咖啡样品,将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。
Ⅴ固体饮料,称取5~10g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。
②测定
滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。
注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。
③结果计算
式中:c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L
V—–滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mL
m——样品质量或体积,g或ml
V0 —–样品稀释液总体积,mL;
V1 —–滴定时吸取的样液体积,mL;
K——-换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。
因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用 酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K=0.06或0.070(带一分子水);分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。
④说明
Ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后,用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中CO2对测定也有干扰,故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去CO2。
Ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml.
Ⅲ若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100ml样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH滴定近终点时,取此溶液2~3ml移入盛有20mL无CO2蒸馏水中,若实验表明还没有达到终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。
Ⅳ由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。
Ⅴ各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液mL数表示,符号为0T。鲜牛乳的酸度为16~180T,面包酸度一般为3~90T.
Ⅵ若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。
1.原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。例:
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
2. 适用范围
本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。
3.试剂
①0.1mol/LNaOH标准溶液
②1%酚酞乙醇溶液
4. 操作方法
①样液的制备
Ⅰ固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。取适量样品(约 25 g,精确至 0.01 g)最后用碱量≮5 ml,最好在10 — 15 ml,用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中,在75 — 80 ℃水浴上加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。
Ⅱ含CO2 的饮料、酒类,将样品置于400C水浴加热30分钟,以除去CO2,冷却后备用。
Ⅲ调味品及不含CO2 的饮料、酒类,将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品浑浊,则需过滤)
Ⅳ咖啡样品,将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。
Ⅴ固体饮料,称取5~10g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。
②测定
滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。
注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。
③结果计算
式中:c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L
V—–滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mL
m——样品质量或体积,g或ml
V0 —–样品稀释液总体积,mL;
V1 —–滴定时吸取的样液体积,mL;
K——-换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。
因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用 酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K=0.06或0.070(带一分子水);分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。
④说明
Ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后,用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中CO2对测定也有干扰,故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去CO2。
Ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml.
Ⅲ若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100ml样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH滴定近终点时,取此溶液2~3ml移入盛有20mL无CO2蒸馏水中,若实验表明还没有达到终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。
Ⅳ由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。
Ⅴ各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液mL数表示,符号为0T。鲜牛乳的酸度为16~180T,面包酸度一般为3~90T.
Ⅵ若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。