食品有机酸分离和定量分析常用的仪器方法
常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。
三、 气相色谱法(GC法)
Gas Chromatography
流动相——气体(由载气带着物料气体)
一般用高压气瓶供给(N2、He )
固定相 固体 ——固体吸附剂
液体——担体 + 固定液
•1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。保留时间——从进样到出现组分浓度极大点
(色谱峰最高点)的时间tR
在一定固定相，一定操作条件下，各组分的 t 值不一样。同一组分有同样的 t 值，可用来作定性分析。此外，峰高(h)、峰面积(A)可用作定量分析。
A = h ×半宽度(峰高一半处色谱峰宽度)
A=(底×高)/2
A 值 = 积分仪求得总面积的 94%。
计算
① (一组分峰面积/94%)
( 总峰面积/94%)
② 以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。
层析柱和检测器
1. 检测器有多种
① 热导池检测器(TCD)
在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100 ppm。
原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。
② 氢火焰离子化检测器(FID)
灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至300℃范围内使用。
原理：以H2(燃烧气)和空气(助燃气)的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极(收集极、发射极)，两个电极之间外加100~350V电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，
这种检测器是对具有电负性的物质(如含有卤素、S、P、N的物质)产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素 Cl，所以非常适合。也属浓度型检测器。
另外还有火焰光度检测器(FPD)测含S、P化合物，在氢火焰中燃烧测其中发光情况。
2. 层析柱(色谱柱)
直径 2 ~ 3 mm，长 1 ~ 2 m，特殊的达十几米，玻璃、尼龙、金属—有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。
气液色谱固定相：担体 + 固定液。
要求：担体 — 化学惰性，与溶质之间不起任何化
学作用。买来后往往要自己处理， 经酸洗
水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。
固定液 — 常用OV系列，
可在350℃下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等)。要让固定液很好的涂在但体上。
四、高效液相色谱法(HPLC)
(高速液相色谱法、 高压液相色谱法)
由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后，又吸取气相经验迅速发展。
•高效液相色谱的特点：
㈠ 应用范围广
只要能制成溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分析。
㈡ 高压
供液压力和进样压力均很高，一般15～30 mpa
最高 500 mpa。
㈢ 高速
由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为1~10ml/分，个别达100 ml/分以上。
㈣ 高效
柱效达 5000 塔板/m，而分离效能很高
的GC柱效约 2000 塔板/m。
㈤ 灵敏度高
采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器
的最小检测量10-9g/ml, 荧光检测器的
最小检测量10-11g/ml。
二 、 高效液相色谱的类型
流动相 ——液相
固定相 —— ①固体吸附剂
②液相+支持剂
③离子交换树脂
④凝胶
按分离原理分：
1. 液—固吸附色谱 2. 液—液分配色谱
3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱
三、 高效液相色谱仪的基本组成
1. 输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置
2. 进样系统——进样器
3. 分离系统——色谱柱、恒温器
4. 检测系统——检测器
5.数据处理系统——记录仪等
五、离子交换色谱法
(羧酸分析仪)
(一)原理：
阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。
(二)适用范围：
适用范围较广，但是不能检测草酸。
(三)仪器：
羧酸分析仪
三、 气相色谱法(GC法)
Gas Chromatography
流动相——气体(由载气带着物料气体)
一般用高压气瓶供给(N2、He )
固定相 固体 ——固体吸附剂
液体——担体 + 固定液
•1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。保留时间——从进样到出现组分浓度极大点
(色谱峰最高点)的时间tR
在一定固定相，一定操作条件下，各组分的 t 值不一样。同一组分有同样的 t 值，可用来作定性分析。此外，峰高(h)、峰面积(A)可用作定量分析。
A = h ×半宽度(峰高一半处色谱峰宽度)
A=(底×高)/2
A 值 = 积分仪求得总面积的 94%。
计算
① (一组分峰面积/94%)
( 总峰面积/94%)
② 以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。
层析柱和检测器
1. 检测器有多种
① 热导池检测器(TCD)
在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100 ppm。
原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。
② 氢火焰离子化检测器(FID)
灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至300℃范围内使用。
原理：以H2(燃烧气)和空气(助燃气)的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极(收集极、发射极)，两个电极之间外加100~350V电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，
这种检测器是对具有电负性的物质(如含有卤素、S、P、N的物质)产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素 Cl，所以非常适合。也属浓度型检测器。
另外还有火焰光度检测器(FPD)测含S、P化合物，在氢火焰中燃烧测其中发光情况。
2. 层析柱(色谱柱)
直径 2 ~ 3 mm，长 1 ~ 2 m，特殊的达十几米，玻璃、尼龙、金属—有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。
气液色谱固定相：担体 + 固定液。
要求：担体 — 化学惰性，与溶质之间不起任何化
学作用。买来后往往要自己处理， 经酸洗
水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。
固定液 — 常用OV系列，
可在350℃下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等)。要让固定液很好的涂在但体上。
四、高效液相色谱法(HPLC)
(高速液相色谱法、 高压液相色谱法)
由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后，又吸取气相经验迅速发展。
•高效液相色谱的特点：
㈠ 应用范围广
只要能制成溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分析。
㈡ 高压
供液压力和进样压力均很高，一般15～30 mpa
最高 500 mpa。
㈢ 高速
由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为1~10ml/分，个别达100 ml/分以上。
㈣ 高效
柱效达 5000 塔板/m，而分离效能很高
的GC柱效约 2000 塔板/m。
㈤ 灵敏度高
采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器
的最小检测量10-9g/ml, 荧光检测器的
最小检测量10-11g/ml。
二 、 高效液相色谱的类型
流动相 ——液相
固定相 —— ①固体吸附剂
②液相+支持剂
③离子交换树脂
④凝胶
按分离原理分：
1. 液—固吸附色谱 2. 液—液分配色谱
3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱
三、 高效液相色谱仪的基本组成
1. 输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置
2. 进样系统——进样器
3. 分离系统——色谱柱、恒温器
4. 检测系统——检测器
5.数据处理系统——记录仪等
五、离子交换色谱法
(羧酸分析仪)
(一)原理：
阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。
(二)适用范围：
适用范围较广，但是不能检测草酸。
(三)仪器：
羧酸分析仪
