粮油制品水分测定方法和标准
本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。
1 105℃恒重法
1.1 仪器和用量
1.1.1 电热恒温箱;
1.1.2 分析天平:感量0.001g;
1.1.3 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机;
1.1.4 谷物选筛;
1.1.5 备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经呈现红色就不能继续使用,应在103~140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。
1.1.6 铝盒:内径4.5cm、高2.0cm。
1.2 试样制备
从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:
试样制备表
粮种 |
分样数量,g |
制备方法 |
粒状原粮和成品粮 |
30~50 |
除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90% |
大豆 |
30~50 |
除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90% |
花生仁、桐仁等 |
约50 |
取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎 |
花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等 |
约100 |
取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比;将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片 |
棉子、葵花子等 |
约30 |
取净籽剪碎或用研钵敲碎 |
油菜籽、芝麻等 |
约30 |
除去大样杂质的整粒试样 |
甘薯片 |
约100 |
取净片粉碎,细度同粒状粮 |
甘薯丝甘薯条 |
约100 |
取净丝、条粉碎,细度同粒状粮 |
1.3 操作方法
1.3.1 定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。
1.3.2 烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。
1.3.3 称取试样:用烘至恒重的铝合(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(W1,准确至0.001g)。
1.3.4 烘干试样:将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量计算(W2)。
1.4 结果计算
W1—烘前试样和铝盒重,g;
W2—烘后试样和铝盒重,g。
对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,则带壳油料含水量按公式(2)计算:
水分(%)=M1×A+M2×(1-A)…………………………(2)
式中:M1—仁水分百分率,%;
M2—壳水分百分率,%;
A—出仁总量百分率,%。
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
采取其他方法测定含水量时,其结果与此方法比较不超过0.5%。
2 定温定时的烘干法
2.1 仪器和用具:同1.1。
2.2 试样制备:同1.2。
2.3 试样用量计算:本法用定量试样,先计算铝盒底面积,再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积×0.126)。如用直径4.5cm的铝盒,试样用量为2g;用直径5.5cm的铝盒,试样用量为3g。
2.4 操作方法
用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135~145℃时,将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2℃,开始计时,烘40min后取出放干燥器内冷却,称重。
2.5 结果计算
定温定时法的含水量计算与1.4同。