电感耦合等离子体发射光谱法ICP-AES及电感耦合等离子体质谱法ICP
1、什么是等离子体?
所谓等离子体就是达到一定电离度的被激发电离气体,由电子、离子、原子和分子组成。
2、三股载气Ar
冷却气:10~20L/min,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:等离子体支持气体,保护管壁
辅助气: 1L/min,将等离子体托起,并保护毛细管尖
载气: 0.3~3L/min,进样并穿透等离子体中心
3、ICP-AES与ICP-MS构造
ICP-AES: 进样系统、激发源(光源)、分光器、检测器、数据处理
ICP-MS: 进样系统、等离子体炬、接口、质谱仪
4、线性范围和灵敏度的比较
线性范围:原子吸收 2~3个数量级
原子荧光 3~5
ICP-AES 4~6
ICP-MS 7
灵敏度:ICP-MS、ICP-AES> AFS> AAS
ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较(内容太多,见PPT最后一张)
————————————————陈凌云———25’名解3,问答2——————————————
绪论
样品前处理设备:超临界流体萃取、吹扫捕集浓缩仪、微波消解、
旋转蒸发、固相萃取、固相微萃取、凝胶色谱
无机物分析仪器:原子吸收分光光度计、离子计、离子色谱仪、
电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪
有机物和天然毒素分析仪器:气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计
生物和生化分析仪器:自动定量PCR、自动微生物鉴定系统、数字酶标仪、核酸测序仪
标准物质
只要求掌握概念:
标准物质是一种材质均匀、性能稳定的物质,它的某个(些)化学性质、物理性质、工程特性已经被准确定值,并附有定值的不确定度,是一种具有准确量值的计量标准,和我们所熟悉的计量标准,如:质量标准-砝码、长度标准-尺一样,是由国家计量行政部门确认和颁布的用于统一量值的一种计量基准或标准。
样品前处理
1、样品前处理的定义和原则
定义:指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。
原则:样品必须完全溶解,不能有待测组分的流失;
不能污染,或引入待测组分、干扰物质;
方法简单易行、快速、实惠、安全、污染小;
所用器皿与样品量相适。
2、样品提取的方法:液液萃取、液固萃取、柱色谱萃取
3、凝胶渗透色谱的原理及洗脱顺序
原理:立体排斥理论、有限扩散理论、流动分离理论
洗脱顺序:大分子移动路径较短,先流出色谱柱,小分子由于扩散进入凝胶颗粒内部,迁移路径长,
后流出色谱柱
4、固相萃取的原理和过程
原理:利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理。
过程:吸附剂的预处理、添加样品、固相柱的洗涤、固相柱的干燥、分析物的洗脱
5、固相萃取的模式及常用的吸附剂?
极性柱:CN、NH2
非极性柱:C18、C8、C2、CH、CN
6、固相萃取吸附剂和洗脱剂选择的原则?
吸附剂:
1)目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度。
2)目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。
3)目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。
4)目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。
洗脱剂:遵循“相似相溶”原则,并满足下列要求:
1)对被测组分溶解度大;
2) 对干扰杂质的溶解度小;
3)能有效释放被测组分;
4)沸点适中(40~80℃)、黏度小、毒性低、易纯化、价格低廉、并易于进一步净化处理。
7、超临界流体萃取:常用CO2
8、吹扫捕集浓缩:用于处理挥发性有机物
所谓等离子体就是达到一定电离度的被激发电离气体,由电子、离子、原子和分子组成。
2、三股载气Ar
冷却气:10~20L/min,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:等离子体支持气体,保护管壁
辅助气: 1L/min,将等离子体托起,并保护毛细管尖
载气: 0.3~3L/min,进样并穿透等离子体中心
3、ICP-AES与ICP-MS构造
ICP-AES: 进样系统、激发源(光源)、分光器、检测器、数据处理
ICP-MS: 进样系统、等离子体炬、接口、质谱仪
4、线性范围和灵敏度的比较
线性范围:原子吸收 2~3个数量级
原子荧光 3~5
ICP-AES 4~6
ICP-MS 7
灵敏度:ICP-MS、ICP-AES> AFS> AAS
ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较(内容太多,见PPT最后一张)
————————————————陈凌云———25’名解3,问答2——————————————
绪论
样品前处理设备:超临界流体萃取、吹扫捕集浓缩仪、微波消解、
旋转蒸发、固相萃取、固相微萃取、凝胶色谱
无机物分析仪器:原子吸收分光光度计、离子计、离子色谱仪、
电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪
有机物和天然毒素分析仪器:气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计
生物和生化分析仪器:自动定量PCR、自动微生物鉴定系统、数字酶标仪、核酸测序仪
标准物质
只要求掌握概念:
标准物质是一种材质均匀、性能稳定的物质,它的某个(些)化学性质、物理性质、工程特性已经被准确定值,并附有定值的不确定度,是一种具有准确量值的计量标准,和我们所熟悉的计量标准,如:质量标准-砝码、长度标准-尺一样,是由国家计量行政部门确认和颁布的用于统一量值的一种计量基准或标准。
样品前处理
1、样品前处理的定义和原则
定义:指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。
原则:样品必须完全溶解,不能有待测组分的流失;
不能污染,或引入待测组分、干扰物质;
方法简单易行、快速、实惠、安全、污染小;
所用器皿与样品量相适。
2、样品提取的方法:液液萃取、液固萃取、柱色谱萃取
3、凝胶渗透色谱的原理及洗脱顺序
原理:立体排斥理论、有限扩散理论、流动分离理论
洗脱顺序:大分子移动路径较短,先流出色谱柱,小分子由于扩散进入凝胶颗粒内部,迁移路径长,
后流出色谱柱
4、固相萃取的原理和过程
原理:利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理。
过程:吸附剂的预处理、添加样品、固相柱的洗涤、固相柱的干燥、分析物的洗脱
5、固相萃取的模式及常用的吸附剂?
极性柱:CN、NH2
非极性柱:C18、C8、C2、CH、CN
6、固相萃取吸附剂和洗脱剂选择的原则?
吸附剂:
1)目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度。
2)目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。
3)目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。
4)目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。
洗脱剂:遵循“相似相溶”原则,并满足下列要求:
1)对被测组分溶解度大;
2) 对干扰杂质的溶解度小;
3)能有效释放被测组分;
4)沸点适中(40~80℃)、黏度小、毒性低、易纯化、价格低廉、并易于进一步净化处理。
7、超临界流体萃取:常用CO2
8、吹扫捕集浓缩:用于处理挥发性有机物