食品样本的采集、保存和处理
1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性;
②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质,防止待测成分的损失和污染。
注意:首先样本容量应达到一定的要求;此外,采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分 ②防止污染 ③防止腐败变质 ④稳定水分
即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则:
① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组份; ③ 使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
主要内容:
①除去非食用部分 ②除去机械杂质 ③均匀化处理
**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种?这几种强酸各自有何特点?
①高氯酸:冷的高氯酸无氧化性,加热后是强的氧化剂。氧化性比硝酸和硫酸强,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸,几乎可以分解所有有机物,但一般不宜单独使用。
②硝酸:沸点较低,易挥发,氧化能力不持久,常与其他酸配合使用。
③硫酸:沸点高(338℃),热的浓硫酸具有一定的氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,并使其碳化,进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法?有何特点?(无机化处理的主要方法)
湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。
优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法:食品样品放在坩埚中,先在电炉上加热使样品脱水、炭化,再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,留下无机物供测定。
优点:能处理较多的样品,提高检出率;不加试剂,空白值较低;适用范围广,操作简单。
缺点:灰化时间长、敞口高温导致被测成分挥发(通常550~600℃4h);坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
6 提高干灰化法回收率的措施
① 采用适宜的灰化温度。
500~550℃,不超过600℃
低温灰化技术(抽真空,<150 ℃ ),成本高
②加入助灰化剂(如KOH,MgO等):
③还可采用促进灰化和防止损失的措施:如加盐酸或水溶解灰分,解除对炭粒的包裹;加硫酸稳定铅、镉等金属;加硝酸提高灰分的溶解度等。但需注意酸的量不可过多,以防酸雾损坏灰化炉。
7 干扰成分的去除的主要方法
①所采集样品对总体有充分的代表性;
②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质,防止待测成分的损失和污染。
注意:首先样本容量应达到一定的要求;此外,采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分 ②防止污染 ③防止腐败变质 ④稳定水分
即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则:
① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组份; ③ 使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
主要内容:
①除去非食用部分 ②除去机械杂质 ③均匀化处理
**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种?这几种强酸各自有何特点?
①高氯酸:冷的高氯酸无氧化性,加热后是强的氧化剂。氧化性比硝酸和硫酸强,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸,几乎可以分解所有有机物,但一般不宜单独使用。
②硝酸:沸点较低,易挥发,氧化能力不持久,常与其他酸配合使用。
③硫酸:沸点高(338℃),热的浓硫酸具有一定的氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,并使其碳化,进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法?有何特点?(无机化处理的主要方法)
湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。
优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法:食品样品放在坩埚中,先在电炉上加热使样品脱水、炭化,再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,留下无机物供测定。
优点:能处理较多的样品,提高检出率;不加试剂,空白值较低;适用范围广,操作简单。
缺点:灰化时间长、敞口高温导致被测成分挥发(通常550~600℃4h);坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
6 提高干灰化法回收率的措施
① 采用适宜的灰化温度。
500~550℃,不超过600℃
低温灰化技术(抽真空,<150 ℃ ),成本高
②加入助灰化剂(如KOH,MgO等):
③还可采用促进灰化和防止损失的措施:如加盐酸或水溶解灰分,解除对炭粒的包裹;加硫酸稳定铅、镉等金属;加硝酸提高灰分的溶解度等。但需注意酸的量不可过多,以防酸雾损坏灰化炉。
7 干扰成分的去除的主要方法